使用真空衰减法无损检验包装紧密性的标准试验方法

1　范围

1.1　试验包装—可以采用本方法进行无损检测的包装包括：

1.1.1　 硬质及半硬质无盖包装托盘。

1.1.2　带有多孔挡层盖的包装托盘或包装杯。

1.1.3　硬质无孔包装。

1.11.4　软质无孔包装（见1.2.4）。

1.2　紧密性检测—本试验方法可通过使用检漏仪绝对压力传感器或压差传感器进行包装紧密型检测。试验的灵敏度取决于传感器的灵敏度、包装的设计、包装试验夹具的设计以及时间压力等临界技术参数。各种包装体系检测的泄漏处的类型和大小以及试验灵敏度在后文中有所阐述。这些数据是基于灵敏度与偏差理论确定的。

1.2.1　无盖包装托盘或包装杯——可以使用绝对压力传感器在4*104 Pa的目标真空度下检测出直径至少50μm以内的包装托盘/包装杯壁的漏洞或裂缝缺陷。

1.2.2　带有多孔挡层盖的包装托盘或包装杯——可以检测出直径至少100μm以内的包装托盘/包装杯壁的漏洞或裂缝缺陷、密封区域（采用直径125μm的金属丝制成）的沟槽缺陷以及胶粘剂连续胶接和点阵胶接包装系统的一些密封胶接缺陷，也可检测出一些轻微的不完整的胶粘剂点阵胶接缺陷。可使用绝对压力传感器在4*104 Pa (400 mbar)的目标真空度下检测所有的多孔阻挡层带盖包装。通过使用校准的容积式空气流量计测量，多孔带盖包装的试验灵敏度接近10-2 Pa·m3·s-1。

1.2.3　硬质无孔包装：可以检测出直径至少5μm的漏洞缺陷。可使用差压传感器在5*104 Pa (500 mbar)的目标真空度下检测所有的硬质无孔包装。通过使用校准的容积式空气流量计测量，硬质无孔包装的试验灵敏度接近10-4 Pa·m3·s-1。

1.2.4　软质无孔包装——这类包装也可以使用真空衰减法通过绝对压力传感器或差压传感器进行试验。要根据所需的紧密性试验灵敏度选择试验仪器。尽管使用真空衰减法试验此类包装被广泛认可，但精度与偏差的研究仍然不采纳软质包装的灵敏度数据。

1.3　试验结果——试验结果是定性的，或者接收，或者拒收。试验结果的验收准则是根据无泄漏对照包装的定量基准真空衰减值确立的。

1.4　标准值单位：本试验方法中的数值采用公制单位，视作标准单位。括号中的数值仅供参考。

1.5　安全事项不会在本标准中论及, 尽管使用本标准时有可能会遇到。 使用本标准之人士, 有责任订立适当的安全及健康规范, 并在使用前评估是否符合有关条例。

2　规范性引用文件

ASTM D 996 包装及分配环境的术语

ASTM E 691 测定试验方法精密性进行试验室间研究的标准规范

ASTM F 17 与软质阻挡层材料相关的术语定义

ASTM F 1327 医疗包装用屏障材料相关术语3

3　术语和定义

3.1　 

基准真空衰减

随着时间的变化，一无泄漏对照包装在试验腔内发生的真空度变化的范围。

3.2　 

无泄漏对照包装

无缺陷的包装，按照说明书要求*密封。

3.3　 

软质无孔包装

由具有延展性的无孔材料制成，在真空环境下发生明显挠曲的包装。例如：聚合薄膜、箔膜或复合薄膜制成的包装袋。

3.4　 

硬质无孔包装

由硬质无孔材料制成，在真空环境下无明显挠曲的包装。例如：带有螺纹瓶盖或卡扣瓶盖的塑料瓶，属于硬质无孔包装。

3.5　 

半硬质包装托盘或包装杯

由挠曲后仍保持其原来形状的材料制成。例如：加热成型的PETE或 PETG托盘属于半硬质托盘。

3.6　 

分点密封

包装托盘或包装杯与多孔包装盖之间的部分胶接，在除去包装盖后，在包装托盘密封面上可见明显的胶点。

3.7　

容积式空气流量计

一个用来为试验腔提供已知容积空气流量的人为泄漏的校准工具，用于验证仪器的灵敏度。空气流量计应按照NIST标准校准。流量计的操作范围应反映出要进行的紧密性试验的目标灵敏度极限。

3.8　 

试验周期和临界参数定义

涉及到确立接收与拒收界限的试验周期和临界参数的术语及缩写请参照附录A1。

4　试验方法综述

4.1　将受测包装放入真空的试验腔内。而后试验腔与真空源隔离，使用绝对压力传感器或差压传感器监测真空度及真空度随着时间的变化情况。试验腔内压力的真空衰减与上升即说明包装的上层气体发生泄漏，这一过程存在一定的本底噪音。密闭性检测要求真空衰减值大于本底噪声级别。暴露于真空环境时发生的包装膨胀（软质或半硬质包装）或者试验腔/试验系统内的固有气体可能导致本底噪声的真空衰减。

4.2　对带有阻隔盖的多孔包装托盘或包装杯进行试验，以便检测在包装托盘或包装杯内、以及包装盖/包装托盘密封连接处的泄漏。多孔包装盖本身的泄漏无法检测。在对这些包装进行检测时，要对多孔阻挡层表面进行在物理掩蔽或封堵，以便防止包装内气体通过多孔盖泄漏。在这些步骤中，可能需要准备一些试样，具体还是要取决于所需的掩蔽方法，但要确保无损检测。多孔挡层带盖包装的真空衰减可能潜在的包含气体通过包装盖和掩蔽面之间时产生的本底噪声或者包装盖/托盘密封连接处多孔阻挡层材料本身的气体横向流动产生的本底噪声。

4.3　采用真空衰变法进行的紧密性试验的灵敏度是几个因数的集合。使用更灵敏的压力传感器或者延长试验时间都可以检测出微小的泄漏。同样，减小测试包装与试验腔之间的空隙体积以及采用较小体积的试验系统都可以更为容易的检测到压力的变化。减少本底噪音的举措也可以增加试验的灵敏度。例如：在对多孔挡层带盖包装进行检测时，更为有效的掩蔽技术可以将本地噪声降至低。

注： 更多关于“检漏原理"的信息见附录A1.

5　意义与用途

5.1　医疗器材、药品与食品包装的泄漏可能会导致有害气体（通常是氧气）、有害微生物或颗粒污染物的进入。包装零件本身的不完整性或者组合的包装零件的密封连接处可能产生包装泄漏。检漏能力是确保包装完整性与一致性的必要因素。

5.2　在完成最初的配置与校准之后，单独的试验操作可以通过半自动、自动或手动的方式进行。本试验方法可用于不明显泄漏处的无损检测。本试验方法无需引入任何其他的材料或物质，比如染料或者气体。然而，在试验过程中，对多孔挡层表面进行物理掩蔽或封堵是很重要的，这样可以防止气体通过多孔表面泄漏而造成的腔内真空度迅速下降。在真空条件下掩蔽良好的包装可能存在气体泄漏，检漏仅仅是依靠试验腔内的压力变化进行。

5.3　本试验是优化包装密封参数、对比评估各种包装盒材料的一个实用研究工具。作为一种快速的无损检测方法，本试验方法同样适用于生产装置，因此，这种方法既适用于100%联机测试，同样也可用于生产过程中统计抽样的试验。

5.4　真空衰减试验中超过容许极限的泄漏试验结果可以通过声音信号或视觉信号（或二者同时）表示出来。

6　仪器

6.1　真空衰减泄漏检测器：MLT-V100普创微泄漏无损密封测试仪

整个的真空衰减试验系统包含一个下隔（下部装置）的试验腔，用于放置受测包装，以及一个上盖（上部装置），用于封闭试验腔。图一中是用于试验多孔挡层带盖包装的试验腔。试验夹具上盖由在试验过程中隐蔽包装多孔阻挡层的软囊构成。图一中是用于试验硬质无孔包装的试验腔，因此无需软囊。在两个试验腔的设计中，试验腔都与真空衰减测试系统相连。系统包含一个在试验周期开始时在腔内创造真空环境的真空源，以及一个在试验周期内监测真空度及压力随时间的变化情况的绝对压力传感器或压差传感器可能在系统中嵌入一个已校准的容积式空气流量计，用于检验紧密性试验的灵敏性。 

6.2　托盘座或下部装置

试验腔的下部分采用立体设计，以便放置受测包装，便于受测包装周围的气体流动。如果包装周围无需气体流动，可以封堵泄漏点。由于在较大的试验腔体积内，包装泄漏的真空衰减会被降至低，因此，试验腔与受测包装的间隙越大，紧密性试验的灵敏度越低。

6.3　上盖或上部装置

上部装置用于在真空周期内密封试验腔。

6.4　掩蔽或封堵

在试验期间对，必须掩蔽或封堵包装的多孔挡层盖，以便将挡盖处的气体泄漏降至低。可以采用各种掩蔽技术，包括在上部装置内采用一个带有软囊的试验腔（见图一）。

6.5　容积式空气流量计

在试验腔内放置一台容积式空气流量计，用于引入可以改变的人为泄漏。建议使用容积式空气流量计检验紧密性试验参数的灵敏度。

注： 更多关于检验紧密性试验灵敏度的容积式空气流量计的使用信息见附录A2.

7　事故

在封闭试验腔的过程中，可能产生夹手事故。

8　仪器准备

8.1　必须按照厂家说明书启动、预热及准备试验仪器。

根据厂家说明书，仪器的运行需要一个电源及干燥的无油压缩空气。

9　校准与标准化

9.1　在进行试验测量之前，设备必须经过校准。必须根据厂家的建议步骤及维护时间表对压力传感器、真空源压力表及可调容积式空气流量计进行校准。

9.2　要根据每个包装/试验夹具组合进行临界试验参数的设置。基于试验包装的几何结构及任何多孔阻挡层表面固有的孔隙度，参数将发生变化。

注： 临界试验参数的说明见第4节和附录A1.

9.3　必须使用无泄漏包装的对照试样以便选取和优化试验参数。对照包装需采用同样材料按照受测包装的设计制备。

注： 关于临界试验参数选取的信息请参照附录A2.

9.4　在选取了临界试验参数之后，确保试验能够可靠地区分无泄漏包装与有缺陷包装。

9.5　采用无泄漏对照试验包装和一个已经校准的体积是气体流量检测仪确保试验的灵敏度。

注： 关于试验灵敏度检验步骤的相关信息见附录A2.

9.6　要经常监定试验的合格性（见9.4）并检验试验的灵敏度（见9.5），通常是每天至少一次，最好是在每次更换初期的时候。

10　步骤

10.1　为受测包装选取并安装一个适当大小的试验腔。对试验腔做必要的调整，确保当试验腔处于密闭位置时腔盖（上部装置）与包装袋座（下部装置）密封良好。

A两组试验包装产生10个“合格"观察值。有一个试验室随后证实这些包装上的漏洞已不再存在并且已修复。在这种情况下，如果以5个试验托盘计算，成功率为78%，如以3个计算，成功率为100%。

10.2　检验电源可用的压力级别。检查真空源的可用性。

10.3　为试验仪器设置必要的试验参数和接收/拒收准则。

10.4　将组装的包装放入下部装置内，封闭试验腔。掩蔽并封堵包装的多孔阻挡层表面。

注： 按照仪器厂家建议的步骤，根据规律的日程表对掩蔽或封堵表面进行检查并清洗，以确保有效地掩蔽多孔阻挡层表面。

10.5　开始试验。

10.6　记录合格/不合格指示仪或其它真空衰减检测仪器的数值及文件结果。标识并驳回不合格的包装，以便进一步鉴定

10.7　选取另一包装并重复以上试验步骤。

11　报告

11.1　对于每个受测的包装，要将以下临界参数值和包装的检测结果写入报告：

11.1.0.1　储备真空度(VRes),

11.1.0.2　目标真空度或试验真空度 (Vac),

11.1.0.3　基准真空度(VRef),

11.1.0.4　基准充填时间(TfillRef),

11.1.0.5　均衡时间(Tequal),

11.1.0.6　真空衰减试验时间 (Ttest),

11.1.0.7　基准真空衰减率接收/拒收界限 (dP/dt Ref)，以及

11.1.0.8　接收/拒收试验结果。