新国标口腔清洁护理用品 牙膏对去除外源性色斑效果的实验室测试方法

     本文件规定了牙膏对去除外源性色斑效果的实验室测试方法的原理、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算等内容。本文件适用于牙膏采用物理机械磨擦方法，对外源性色斑去除效果测定。对于具有漂白和光学增白效果的产品，测定时考虑本文件的适用性。

测试原理：

     唾液在口腔内会在牙齿表面形成恒定的一层附着力强的薄膜，部分细菌在牙齿上分解食物或日常饮食带有深色的食物、饮料(红茶、酱油、巧克力、咖啡等）会使该薄膜着色，逐渐积累形成较难去除的外源性色斑。本方法采用牛牙作为底物，经切割、树脂镶嵌、抛光制成规则磨块，将其人工染色获得外源性色斑，模拟刷牙后利用色差计测量牙齿白度变化差异，计算牙膏对外源性色斑的相对清洁率。

仪器与设备

               SMY-01牙磨块刷磨仪                                SY-01牙磨块染色仪

1刷磨仪:V8刷磨仪或L8-II刷磨仪或其他等效产品。刷磨仪机位至少8个,刷磨载荷及次数可调，刷磨载荷可控（精度0.1 g）。

2分析天平:感量为0.01 g。

3染色装置:具有与电动机相连的转轮，转轮上有可以容纳牙磨块的载具，转轮下方配有一定容量的水槽，转轮转速大于等于2 r/min。配备2个功率为60 W的加热灯泡。染色装置相关示例见附录B.

4色差计:可以测试物体白度的L值，精度不小于0.1。

5低速精密切割机:转速范围（O~300) r/min，且配有精密千分尺。

6磨抛机:具有连续型号的碳化硅研磨盘（最细600目）。

测定步骤

牙模块的制备

1牛牙筛选及保存

挑选牛牙(5.13)若干颗，要求根部无龋坏，颊侧无白垩色斑块、氟斑及肉眼可见缺陷、裂缝，牛牙的径向长度至少14 mm，牙釉质最窄处宽度至少2mm，刮除所有软组织残留物，贮存于0.1%溶液或其他具有消毒作用但不改变牙齿物理性质的中性溶液内。

2牙釉质块的制备和镶嵌

用低速精密切割机切除牛牙根部后，将牛牙釉质部分切割成若干约5mm×5mm×2mm的牙釉质块。将牙釉质块放入模具中，釉质面朝外，倒入义齿基托树脂使牙釉质块被包埋，且液面与模具厚度相平，待树脂凝固后即制成牙磨块。

注:相关示例见附录C。牙釉质块的规格根据色差计孔径规格而定，牙釉质块大小覆盖色差计的测量孔。

3 牙磨块的抛光

水冷条件下，在磨抛机上使用180目砂轮将牙磨块釉质面打磨至露出，且牙磨块上下表面水平，再使用600目砂轮抛光30s至表面光滑。制备好的牙磨块保存于水中备用。

注:若牙釉质中出现淡黄色区域表明磨蚀过度，需舍弃该牙磨块。

4牙磨块的酸蚀

将抛光后的牙磨块置于烧杯中，加入1%盐酸溶液确保液面浸没牙磨块，用玻璃棒搅拌60s，用水冲洗3次，然后依次用饱和碳酸钠溶液和1%植酸溶液按上述步骤进行处理。

注:经过酸蚀的牙磨块在当天开始染色。

2染色

将酸蚀后的牙磨块放入染色装置的样品槽中,将染色装置的转速调为2r/min，打开加热灯泡，加入染色液至染色装置的染液池中，确保液面浸没一排的样品槽。染色2天后，将牙磨块从样品槽中取出，用水将牙磨块表面污物冲洗干净，用纸擦干表面水分。目测挑选牙釉质染色均匀的牙磨块，于10分钟内用色差计测量牙釉质的白度值L。若牙釉质白度值L达不到40~50范围则继续进行染色;若牙釉质白度值L小于40则舍弃。染色完成后，将牙磨块保存于水中备用，保存时间不宜超过2周。

注:染色过程中染色液因蒸发逐渐减少，24h后更换新配制的染色液并确保液面浸没一排的样品槽。

3牙磨块的分组

选取16个染色完成后的牙磨块用纸擦干表面水分，进行随机分组，样品组和对照组分别8个牙磨块。用色差计测量牙釉质的白度值(Lw)，采用t检验分析样品组和对照组的牙釉质白度值(L"前），要求组间差异无统计学意义(P>0.05）。

4 牙膏浆液制备

称取样品牙膏600g(精确至0.01g)于2000mL的烧杯中，加入960g的水用玻璃棒搅拌分散后，用电动搅拌器连续搅拌15min。

5刷磨处理

将标准牙刷和牙磨块(7.3)装刷磨仪(6.1)上，调节牙刷对牙磨块的垂直压力为150g+2g，然后设置刷磨仪(6.1)的往返频率为100r/min。往样品组和对照组的浆料杯中分别加入牙膏浆液(7.4)和对照磨擦剂浆液（5.22)，每个浆料杯中加入等体积浆液，保证浆液浸没牙磨块。启动刷磨仪，往返刷牙600次。

刷磨结束后,将牙磨块取下用水冲洗3次至无可见牙膏浆残留,用纸擦干表面水分,用色差计于10min内测量牙釉质白度值（L后）。

注:每次试验时都需要更换新牙刷。少量样品可能出现沉降现象，在刷磨中途进行牙膏浆的搅拌。